制梁场水质色度指标检测规程（优选9篇）

制梁场水质色度指标检测规程

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理及干扰消除

3.1定义

水的颜色定义为“改变投射可见光光谱组成的化学物质”，可区分为表现颜色和真实颜色。

真实颜色是只去除浊度后水的颜色。测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或用孔径为0.45um滤膜过滤，也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不可溶解的悬浮物所产生的颜色，称为表观颜色，测定未经过过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测试真实颜色和表观颜色。

水的色度单位是度，即在每升溶液中含有2mg六水氯化钴(相当于0.5钴)和1mg铂(以六氯铂酸的形式)时产生的颜色为1度。

3.2方法选择:铂钴标准比色法

测定较清洁、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果，此法操作简单，标准色列的色度稳定，易保存。

对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。

3.3样品的采集和保存

要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4℃冷藏保存。48h内测定、

3.4方法原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。

3.5干扰及消除

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

4.仪器

50ml巨塞比色管，其刻线高度应一致。

5.试剂

铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(相当于500铂)及1.000g氯化钴(相当于250钴)，溶于100ml水中加100ml盐酸，用水定容至1000，此溶液色度为550度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。

6.步骤

6.1标准色列的配置

向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀，各管的色度依次为:0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。

密塞保存。

6.2水样的测定

6.2.1分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0.ml

6.2.2将水样于标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自关口垂直观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

7.计算

色度(度)

式中:

a------稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度

b------水样的体积(ml)

8.注意事项

可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列，方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml.此溶液的色度为500度，不宜久存。

如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表观颜色。

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制梁场水质色度指标检测规程：制梁场悬浮物（ss）指标重量法监测

制梁场悬浮物(ss)指标的监测规程--重量法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理

3.1 定义:

水中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m滤膜，截留在滤膜上的固体物并于经103~105℃烘干至恒重的固体物质。

3.2 原理:

悬浮在水样中的非溶解性固体，能被孔径为0.45m滤膜截留，从而以重量法测得。

4.试剂

蒸馏水或同等纯度的水

5.仪器

① 常用监测仪器和以下仪器

② 全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。

③ cn-ca滤膜，孔径0.45m、直径45~60mm。

④ 无齿扁嘴镊子。

⑤ 吸滤瓶、真空泵。

⑥ 称量瓶，内径30~50mm。

6.采样和样品贮存

① 采样:所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml，盖严瓶塞。

注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中去除。

② 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7天。

注:不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

7.步骤

7.1 滤膜准备

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

7.2 测定

量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

8.结果的表示

悬浮物含量c(mg/l)按下式计算:

c(mg/l)=

式中:c--水中悬浮物含量(mg/l)

a--悬浮物 滤膜 称量瓶重量(g)

b--滤膜 称量瓶重量(g)

v--试样体积(ml)

9.注意事项

① 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。

② 贮存水样时不能加入任何保护剂，防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

③ 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

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重量法监测悬浮物原始记录

制梁场水质色度指标检测规程：制梁场污泥沉降比sv30指标的监测

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围:本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3. 定义

sv30及污泥沉降比，将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进100 ml量筒中至满刻度，静置30分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比(%)，又称污泥沉降体积(sv30)，以ml表示。因为污泥沉降30分钟后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。

4.仪器:100 ml量筒。

5.采样和样品贮存

① 采样:监测sv30的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

② 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过12小时。

6.步骤:将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进100 ml量筒中至满刻度(vs)，静置30分钟后读数，读出的毫升数记为v1。

7.计算结果的表示

sv30(%)=

式中:v1 ――沉降后的污泥体积数(ml)

vs ――倒入量筒中的混合液体积数(ml)

注:结果保留到小数点后第一位。

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制梁场水质色度指标检测规程：制梁场亚硝酸盐氮no2-n指标检测

n-(1-萘基)-乙二胺光度法

1.目的

水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2. 方法原理

在磷酸介质中，ph值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。

3.适用范围

本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/l;测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。

4.干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(ph≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

5.仪器

分光光度计。

6.试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

1)无亚硝酸银的水:与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。

2)磷酸ρ=1.70g/ml。

3)显色剂:于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺(即磺胺)，再将1.00gn-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(即盐酸萘乙二胺)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

注:本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

4)亚硝酸盐氮标准贮备溶液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液贮存在棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

贮备液标定如下:

①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量v2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量v1。

②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。

按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5kmno4mol/l):

式中:v3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;

v4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m l;

0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2na2c2o4)，mol/l):

按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cn(mg/l);

式中:v1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;

v2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m l;

c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/l;

7.00--亚硝酸盐氮(1/2n)的摩尔质量，g/mo l;

50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m l;

0.0500--草酸钠标准溶液浓度 (1/2na2c2o4)，mol/l。

5)亚硝酸盐氮中间标准液:cn=50.0mg/l。

取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m l容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮于棕色瓶内，保存在2~5℃，可稳定一周。

6)亚硝酸盐氮标准使用液:cn=1.00mg/l。

取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m l于500m l容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液使用时，当天配制。

7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[kal(so4)212h2o]或硫酸铝铵[nh4al(so4)212h2o]于1000ml水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55ml浓氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。

8)高锰酸钾标准溶液:c(1/5kmno4)=0.050mol/l。

溶液1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5~1h，使体积减少到1000ml左右，放置过夜。用g-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。

9)草酸钠标准溶液:c(1/2na2c2o4)=0.0500mol/l。

溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

7 . 步骤

(1)校准曲线的绘制

在一组六支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显示剂，密塞摇匀。静置20分钟后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。

(2)水样的测定

当水样ph≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入(1 9)磷酸溶液至红色刚刚消失。

水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25ml初滤液。

分取经过预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0ml显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。

(3)空白试验

用水代替水样，按照相同步骤进行测定。

8 . 计算

式中:cn--亚硝酸盐氮浓度，mg/l;

mn―由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg;

v―水样的体积，ml。

9. 精密度和校准度

三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%;加标回收率为90%~114%。

五个实验室分析含0.083~0.18 mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%;加标回收率为96%~102%。

10. 注意事项

①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显示剂，另一份改加1ml(1 9)磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。

②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下:

对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺(磺胺)，溶于50ml浓盐酸和350ml水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。

n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:称取5g n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

于50ml水样中，加入1.0ml氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8分钟，加入1.0ml n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。

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制梁场水质色度指标检测规程：制梁场混合液污泥浓度（mlss）重量法监测

制梁场混合液污泥浓度(mlss)的监测规程--重量法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高污泥监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义

mlss及混合液污泥浓度，混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过0.45m滤膜过滤后的活性污泥固体物的总重量。

4.试剂

蒸馏水或同等纯度的水

5.仪器

常用试验仪器和以下仪器

① 烘箱。

② 滤膜，孔径0.45m、直径60mm或同等规格的定量中速滤纸。

③ 无齿扁嘴镊子。

④ 吸滤瓶、真空泵。

⑤ 天平:感量为0.001g。

6.采样和样品贮存

① 采样:监测混合液污泥浓度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

② 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过12小时。

7.步骤

7.1 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为m1。将已恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

7.2 量取充分混合均匀的试样50ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干2小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为m2。

8.结果的表示

混合液污泥浓度c(mg/l)按下式计算:

c(mg/l)=

式中:c――混合液污泥浓度，单位为(mg/l)。

v――试样体积数值，单位为毫升(ml);

m1――恒重后滤膜 称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m2――恒重后样品 滤膜 称量瓶质量的数值，单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后第一位。

9.注意事项

滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响监测精度，必要时可增大试样体积。

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制梁场水质色度指标检测规程：制梁场氨氮（nh3-n）指标蒸馏滴定法监测

制梁场氨氮(nh3-n)指标的监测规程--蒸馏滴定法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理及干扰消除

3.1 定义:

氨氮(nh3-n)以游离(nh3)或(nh4 )形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的ph值和水温。当ph高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。

3.2 原理:

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至ph6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。

注:本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。

3.3 干扰:

3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高;挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。

3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

4.试剂

监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。

注:为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

4.2 硫酸标准溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1 9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠(na2co3)约0.5g(称准至0.0001g)，

溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

硫酸溶液浓度(1/2h2so4，mol/l)=

式中:w――碳酸钠的重量(g);

v――硫酸溶液的体积(ml);

52.995――(1/2na2co3)摩尔质量(g/mol)。

4.3 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1l。

4.4 无氨水:用下列方法之一制备

4.4.1 离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.4.2 蒸馏法

在1000ml是蒸馏水中，加0.1ml硫酸(=1.84g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏去液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

4.5 防爆沸颗粒。

4.6 防沫剂:如石蜡碎片。

5.仪器

5.1常用化验室仪器。

5.2500ml 凯氏烧瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、锥形瓶

5.4电炉

5.5蒸馏器:

由一个500~800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。

6.水样采样、保存和试样准备

6.1 加250ml水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石

6.2 试样的制备:加热蒸馏，至蒸馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2~5℃下存放，或用硫酸(=1.84g/ml)将样品酸化，使ph<2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。

7.步骤

7.1 水样的测定

7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中，加2滴混合指示剂，用0.020mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

7.1.2 空白监测:以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

8.结果的表示

按下式计算:

nh3-n(n，mg/l)=

式中:a――滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml);

b――空白试验消耗硫酸溶液体积(ml);

m――硫酸溶液浓度(mol/l);

v――水样体积(ml);

14.01――氨氮(n)摩尔质量。

9.注意事项

9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。

9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。

10.相关文件

国标gb7478-87

中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法

11.相关记录

滴定法监测氨氮原始记录

制梁场水质色度指标检测规程：制梁场污水硬度总硬度指标检测

1.目的

水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理及干扰消除

3.1定义

水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(edta一2na)滴定，标准规定硬度不超过450mg/1(以caco，)。

3.2基本原理

水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定ca2 ，mg2 离子的总含量，并以ca2 进行计算.通常以每升水中所含ca2 离子的毫摩尔数表示，规定1升水中含1mmol ca2 为1度，后一种是分别测定ca2 和mg2 的含量.测定水的总硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐，用na2h2y2h2o表示，习惯上称为edta，它在溶液中以y4-的形式与ca2 ，ma2 离子配位，形成1:1的无色配合物。即: ca2 y4 -cay2-

mg2制度大全y4-mgy2-

用edta滴定时，必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑t，它在ph=10的缓冲液中，以纯蓝色游离的hin2-形式存在与ca2 、mg2 离子形成酒红色的配合物，通式为:m2 hin2-min- h

(蓝色) (酒红色)

ca2 、mg2 离子与edta及铬黑t形成配合物的稳定性不同，其稳定性大小的顺序为: cay2- >;;mgy2- >;;mgin- >;;cain-

3.3干扰及消除

测定时，先用nh3h2o-nh4cl缓冲溶液调节溶液的ph=10左右。滴定前，当加入指示剂铬黑t时，它首先与水中少量的mg2 配位形成酒红色的配合物，当用edta溶液滴定时，edta便分别与水中游离的ca2 ，mg2 离子配位，接近终点时，因mgy2-的稳定性大于mgin-，故edta夺取mgin-中的mg2 ，使铬黑t游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据edta标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度:

水的硬度=×100.09(mg/l)式中c为edta的浓度，v为edta的体积，100.09为caco3的质量。

4.仪器

50ml碱式滴定管

25ml移液管

50ml移液管

250ml锥形瓶

250ml容量瓶

500ml试剂瓶

5.药品

nh3-nh4cl缓冲溶液(ph≈10)

edta标准溶液(0.01moll-1)

9moll-1nh3h2o

铬黑t指示剂(5gl-1)

6moll-1hcl

纯锌(分析纯)

6.实验步骤

6.1 0.01moll-1edta溶液的配制:

称取edta(固)1.87g于烧杯中，微热溶解后稀释至500ml，存于500ml试剂瓶中备用。

6.2 edta标准溶液的标定:

准确称取纯锌0.16~0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加6 moll-1hcl，使其全部溶解，用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述zn2 标准溶液25.00ml至锥形瓶中，边震荡边缓慢滴加3~4滴9moll-1nh3h2o至有zn(oh)2白色沉淀析出，再加入nh3h2o-nh4cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑t指示剂，用edta溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次，计算edta溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定

准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入3~4滴9moll-1 nh3h2o，再加入5ml nh3h2o-nh4cl缓冲溶液，2滴铬黑t指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗edta溶液的体积。再重复滴定2次，计算水的总硬度。

7.注意事项

7.1 edta固体含结晶水不稳定，故不能直接配制其标准溶液。

7.2 以 mgco3作基准物质标定edta溶液:准确称取mgco3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中，加5滴蒸馏水润湿，缓慢滴入6 moll-1hcl约3ml，搅拌溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。

用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中，滴加3-4滴9moll-1nh3h2o，再加入nh3h2o-nh4cl缓冲溶液10ml，3滴铬黑t指示剂，用edta溶液滴定，当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时，即达滴定终点，记录消耗edta溶液的体积，再重复滴定2次.计算edta溶液的准确浓度。

7.3 自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 na2s掩蔽剂等步骤。

7.4 如果ebt指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 mg2 含量低，这时应在滴定前加入少量 mg2 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴edta溶液后，都要充分摇匀。

8.相关文件

国标gb7477

87---87

9.相关记录

制梁场水质色度指标检测规程：制梁场总氮（t-n）指标监测

制梁场总氮(t-n)指标的监测规程

---碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理

3.1定义:

3.1.1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

3.1.2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3.2方法原理:

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a:

a=a220-2a275………………………………………………(1)

按a的值查校准曲线并计算总氮(以no3-n计)含量。

4.试剂

监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1水，无氨水:按下述方法之一制备

4.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2蒸馏法:在1000ml蒸馏水中，加入0.10ml硫酸(=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(k2s2o8)，另称取15g氢氧化钠(naoh)，溶于水(4.1)中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

4.3盐酸溶液，1 9。

4.4硝酸钾标准溶液:

①硝酸钾标准贮备液(cn=100mg/l):优级纯硝酸钾(kno3)在105~110℃烘箱中干燥4小时在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2ml三氯甲烷保存，可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液(cn=10mg/l):将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。

4.5硫酸溶液，1 35

5.仪器

5.1常用化验室仪器和下列仪器。

5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

5.3医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2)，锅内温度相当于120~124℃。

5.4具玻璃磨口塞的比色管，25ml。

注:所用玻璃器皿可以用盐酸(1 9)或硫酸(1 35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。

6.采样和样品

6.1采样

6.1.1在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24小时。

6.1.2水放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸(=1.84g/ml)，酸化到ph小于2，并尽快监测。

6.1.3样品可贮存在玻璃瓶中。

7.步骤

7.1样品监测

7.1.1用无刻度吸管取10.00ml试样(cn超过100g时，可减少取样量并加水(4.1)稀释至10ml)置于比色管中。

7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。

a加入5ml碱性过硫酸钾溶液(4.2)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热30分钟。

c冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。

d加盐酸(1 9)1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。

e移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度a。

7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

7.2空白监测

空白监测除以10ml水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注:当测定在接近检测最大值或最小值时，必须控制空白试验的吸光度(ab)不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

7.3校准

7.3.1校准系列的制备:

a用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00ml。加水(4.1)稀释至10.00ml。

b按7.1.2中a至e步骤进行测定。

7.3.2校准曲线的绘制:

零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220nm和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度as和零浓度的校正吸光度ab及其差值ar

as=as220-2as275………………………………………………(2)

ab=ab220-2ab275………………………………………………(3)

ar=as-ab……………………………………………………(4)

式中:as220――标准溶液在220nm波长的吸光度;

as275――标准溶液在275nm波长的吸光度;

ab220――零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;

ab275――零浓度(空白

)溶液在275nm波长的吸光度。

按ar值与相应的no3-n含量(g)绘制校准曲线。

8.结果的表示

按式(1)计算得试样校正吸光度ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量(mg/l)按下式计算:

t-n(mg/l)=

式中:m――试样测出含氮量，g;

v――测定用试样体积，ml。

9.注意事项

9.1氮的最低检出浓度为0.050mg/l，测定上限为4mg/l。

9.2本方法的摩尔吸光系数为1.47×103lmo1-1cm-1。

9.3监测中干扰物主要是碘离子与溴离子，测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溴离子相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

9.4某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对监测有影响。

水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

10.精密度与准确度

10.1重复性

各化验室分别监测了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品;cw604氨氮标准样品;l-谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49mg/l，2.64mg/l和1.15mg/l，其分析结果如下:

各化验室的室内相对标准偏差分别为2.3%，1.6%和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074mg/l，0.092mg/l和0.063mg/l。

10.2再现性

化验室对上述三种统一合成样品测定。化验室间相对标准偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%;再现性相对标准偏差分别为4.0%，1.9%和4.8%;总相对标准偏差分别为3.8%，1.9%和4.9%。

10.3准确度

化验室对上述三种统一合成样品测定，化验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和8.7%。

化验室内相对误差分别为7.5%，3.8%和9.8%。

11.相关文件

国标gb11894-89

中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法

12、相关记录

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮原始记录

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制梁场水质色度指标检测规程：制梁场溶解氧（do）指标碘量法监测

制梁场溶解氧(do)指标的监测规程――碘量法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测 数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理

3.1 定义:

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

3.2 方法原理:

在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入 到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。

注:①碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方 法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/l和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/l)的水样。易氧化的有机物，会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，也如易 于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法 。

② 亚硝酸盐浓度不高于15mg/l时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠 氮化钠破坏掉。

4.试剂

监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂 ，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均 为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(mnso44h2o)或364g mnso4 h2o溶 与水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产 生蓝色。

4.2 碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于(300~400)ml水中，另 称取150g碘化钾(或135gnai)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两 溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液 ，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝 色。

4.3 (1 5)硫酸溶液。

4.41%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的 水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

4.5 重铬酸钾标准溶液 c(1/6k2cr2o7)0.0250mol:称取于105~110℃烘 干2小时，并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇均。

4.6 硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(na2s2o345h2o)溶于煮沸 防冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。存于棕色瓶中，在暗处放 置7至14天，使用前用0.0250 mol/l重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下:

于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 的0.0250mol/l 重铬酸钾标准溶液 、5ml(1 5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后 ，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色 刚好褪去为止，记录用量。

m= 式中:m――硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/l)

v――滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

5.仪器

常用化验室仪器和250~300ml溶解氧瓶

6.采样和样品

用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注 意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出容积的 1/3~1/2。

水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷 暗处，同时记录水温和大气压力。

7.步骤

7.1 溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液 ，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混 合一次，待沉淀物下降到瓶底，一般在取样现场固定。

7.2 析出碘

轻轻打开瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠 倒混合摇均至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。

7.3 滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml锥型瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶 液用量。

8.结果的表示

溶解氧(o2，mg/l)=

式中:m―硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l)

v―滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

9.注意事项

9.1 如果水样中含有氧化物质(如游离氯大于0.1mg/l)，应预先于水样中 加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶加入5ml(1 5)硫酸和1g碘化 钾，摇匀。此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚 褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加入同样量的硫 代硫酸钠溶液，摇均后，按操作步骤测定。

9.2 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定 。

10.精密度和准确度

经不同海拔高度的四个化验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/l的 蒸馏水，单个化验室的相对标准偏差不超过0.3%，分析含4.73~11.4mg/l溶解氧 的地表水，单个化验室的相对偏差不超过0.5%.

11.相关文件

国标gb7489-87

中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法

12.相关记录

碘量法监测do原始记录