比表面积测定仪安全操作规程

适配人群比表面分析员，物性检测操作员，材料表征技术员使用场景真空吸附分析，液氮低温测试，比表面积测定
编制目的让新手能顺利开机器、校样品管、处理样品、分析数据，别搞错顺序出事故。
适用范围nova设备操作岗，做比表面积测试的人。
职责分工实验员自己动手，老师傅偶尔看看，安全员不定期抽查。
操作流程先开机设参数，再校空管，接着称样脱气，然后装管分析，最后看数据。
执行标准氮气调到0.08mpa，真空泵抽够时间，软件连上才点下一步，螺母必须拧紧，天平读数稳了才记，液氮提前放好，脱气温度按要求设。

7.5.1开机设置

- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08mpa。

- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。

- 开启计算机，打开novawin软件。

- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：conneted 9600时，表示连接成功。

- 点击“operation”下拉列表下的“instrument settings”一项，如图5，在弹出的窗口中设置 com1为联接端口。

7.5.2校正样品管

- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；

- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。

- 点击operation菜单， 选择calibrate cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay时间为240秒。

-设置完成后，点击 ok 保存。

- 点击start 即可校正样品管。

7.5.3处理样品

7.5.3.1称量样品

- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据w1。

- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据w2。

7.5.3.2样品脱气

a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。

b)操作 nova 的机器控制面板进行脱气工作：

- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”，假如仪器正在分析样品，则按下 backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；

- 按下数字“3”选择“control panel menu”；

- 按下数字“2”选择“degas stations”；

- 在“load the degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“yes”；

- 在显示“degas type selection”界面时，按下数字“1”，选择“vacuum degas”；

- 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；

c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：

- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”；

- 在“unload the degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“yes”；

- 在“backfill with helium？”提问下，按下数字“2”，选择“no”；

- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位w3；

7.5.4分析样品

- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。

- 点击operation菜单， 选择start analysis一项，如图15，在弹出的common菜单中设置sample volume一栏为measure，thermal delay时间为240秒，p0 mode一栏为calculate，evacuation cross-over press一栏为50.0mmhg。

- 在station菜单的sample分页中输入file name（样品名称），sample id（样品编号），将w3-w1所得的差值输入wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。

- 在scation菜单的point分页中，点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。

- 点击start，开始分析样品。

7.5.5数据处理

右击图像，选择“graphs”，选择“bet”，点击“mufti-point bet”plot，查看图标上方surface area 的数值。

7.5.6注意事项

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。

7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。

7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。

7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在start analysic界面上，station分页中的points页面上，active station中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。

7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。

比表面积测定仪安全操作规程：自动比表面积测定仪

适配人群水泥试验员，比表面积操作员，实验室检测员使用场景水泥检测，比表面积测定，实验室标定
编制目的让仪器水位准、不漏气、气泵速度对，测水泥比表面积才准。
适用范围水泥实验室里用这台比表面积测定仪的人。
职责分工检测员自己动手，班长偶尔看看，技术员负责教和查漏气。
操作流程先加水到光电开关附近，再放浮球，滴管调水位；接着塞紧圆筒做漏气检查；最后调气泵速度。
执行标准加水要用滴管一点点加，直到显示温度值；漏气检查要计5分钟，液面不能动；调气泵得用螺丝刀拧背面圆孔里的螺丝；水位必须和标定时一样高。

（一）操作方法

1、加水：接通电源，按复位键，仪器显示ll_ _，并闪烁，往u形管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在u形管右边放入浮球，当浮球接近最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时（如20℃），表示水位已够。

2、仪器的漏气检查，进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶皮塞塞紧圆筒口（胶塞与玻璃管需要凡士林密封），按测定按钮0.5秒，显示器显示cd_ _ ，然后连续按确认按钮直到气泵抽气，气泵停止后，用手表计时，在5分钟之内液面如未明显下降，显示器仍然显示cd_ _ ，就证明仪器并未漏气；否则必须找出漏气处用活塞油脂（如凡士林）加以密封。

（3）气泵速度调整：如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝，顺时针调为减小，逆时针调为增大。

（二） 保养及注意事项

1、试验前进行漏气检查，发现漏气处理完毕后进行试验。

2、当环境温度低于8℃或高于34℃时，仪器将报警，并且显示板闪烁hl8或hh34.

3、不要将仪器放在光线直射的地方。

4、如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝，顺时针调为减小，逆时针调为增大。

5、仪器有较大搬动时或更换水泥品种时必须重新标定仪器。

6、测定时玻璃管内的水位必须和标定时玻璃管内的水位一致否则必须重新标定仪器。水位的变化将导致结果很大的误差（如增加1滴水，比表面积将增加3-4倍），因此做完试验后，可用胶塞将玻璃管密封，防止水分蒸发，以保证本仪器的准确性。

7、如果你测试的结果重复性不好，请你检查玻璃管是否有裂痕或漏气，然后重新标定仪器。

比表面积测定仪安全操作规程：全自动比表面积测定仪

适配人群水泥试验员，建材检测员，粉体分析员使用场景压力计校准，比表面积测量，粉体密度测试
编制目的让新来的同事能看懂怎么用这个玻璃压力计测比表面积，别加水太多或太少，别按错键。
适用范围水泥实验室做比表面积测试的化验员，只对这台带双数码管的压力计管用。
职责分工化验员自己动手操作，班组长偶尔看看，技术员不天天盯着但要能答上来问题。
操作流程先放平通电，再滴水到显示good，接着涂密封脂装容桶设k值，最后换试样输密度按测量。
执行标准滴水得一滴一滴来，看到good马上停；密封脂要涂满锥面一圈；按键顺序不能乱，显示闪烁才调数；温度和时间都得记下来手写在本子上。

(一)将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示err1，表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。

(二)用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，并显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器数值k的值;右侧三位数码管显示当前环境温度。

(三)将已测定完体积的容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀，放到压力计锥口出轻旋两周，取下捣器，按《k值》键，在按《选择》键，此时显示一的数码管会闪烁，再按《 》或《-》键逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一，在按《选择》键，仪器自动启动并完成全部测量工作，结束后，自动记忆k值。

(四)将准备好的试样外侧用密封脂涂抹均匀，放到压力计锥口出，按《s》键，再按《选择》键，则显示二逐位闪烁，按《 》或《-》键将被测试样的密度值键入，再按《选择》键确认。按《测量》键，仪器自动完成测量过程，计时结束后显示3秒钟的时间值请与此时记录测量时间，然后仪器自动计算比表面积值，并自动记忆。然后显示一显示被测试样的比表面积值，显示二显示所记忆该值的位置。

比表面积测定仪安全操作规程：全自动勃式比表面积测定仪

适配人群试验检测员，比表面积操作员，建材化验员使用场景水泥检测，粉体分析，建材试验
编制目的让新人会用这台比表面积测定仪，别加错水、设错数、测错样，保证每次结果差不多。
适用范围水泥实验室新来的检测员，只管这台u形压计式比表面积仪。
职责分工检测员自己动手做全部步骤，组长偶尔看看，老员工不帮忙也不盯着。
操作流程放平仪器→加水到刻度线→放定位球→按k2复位→调k1开关→设b1和b2数值→按k3测量→换k1状态再测样品→关电源擦干净。
执行标准水必须加到刻度线下，定位球得浮着；k2按后等“good”才停；料筒要拧紧不漏气；b1b2拨码得对准数字；k3按下后等显示完再动；擦仪器用软布不沾水。

1、将仪器放平，注入适量水至刻度线下，然后将定位球放入u形压计右端，浮在水面进行下部操作。

2、按复位键k2，“h20—”闪动，表明水位低应从左端慢慢加水，只显示“good”停止加水。

3、将制好的标准样品制成试料层，按复位键k2检查u形压力计中水柱高度是否正常并将装有料层的料筒联接到u形压力计上。

4、将仪器工作状态开关k1置于标定状态。

5、将拨码盘b1的数值设定为标准试样的比表面积值，将拨码盘b2的数值设定为标准试样的密度。

6、按下测量键k3，测量开始，测量完后仪器显示的数值为该仪器常数k及测量时间。

7、将仪器显示出的仪器常数k置于拨码盘b1，将被测样品的密度置于拨码盘b2，然后将仪器工作状态开关k1置于测量状态，开始测量，记录数据。

8、试验完后，关闭电源开关，清洁仪器。

比表面积测定仪安全操作规程：勃式比表面积测定仪安全技术

适配人群水泥检测员，粉体分析员，建材试验员使用场景水泥比表面积测定，粉体材料检测，建材实验室测试
编制目的为了让大家测比表面积时步骤不乱，结果准一点，别出错。
适用范围做水泥细度检测的实验员，用透气圆筒和u形压力计那套设备。
职责分工实验员自己动手做全部步骤，组长偶尔来看一眼，技术员不插手。
操作流程连好圆筒和压力计→抽空气到液面到扩大部下端→关阀→等液面降到第一刻度开始计时→降到第二刻度停表→记时间跟温度。
执行标准连接处不能漏气，手要稳别晃试料层；抽气时液面不准超扩大部下端；计时从凹月面中心算；秒表按准，温度写清楚，单位是℃。

一、操作步骤

1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。

2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度(℃)。

3.计算被测试样比表面积值。

二、注意事项

1.透气圆筒与压力计要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。

2.透气圆筒连接到压力计时要轻轻按住u形管，防止u形管折断。

3.压力计一臂中抽出空气时压力计内液体不得超出扩大部下端，防止液体进入电磁泵。

比表面积测定仪安全操作规程：自动比表面积仪安全技术

适配人群试验检测员，材料分析员，比表面积操作工使用场景仪器调校，比表面积测试，压力计维护
编制目的让新人能顺利测出试样比表面积
适用范围新来的实验员，玻璃压力计和容桶这套设备
职责分工实验员自己动手做，老员工在旁边看着，组长偶尔来检查
操作流程放平仪器→通电→滴水看屏幕→涂黄油→旋紧容桶→输密度→按测量键
执行标准滴水要一滴一滴来，看到good马上停；黄油要涂在锥部下边；旋入时外壁要有均匀黄油；输密度后要按选择键确认；按测量键后等它自动完成

一、操作步骤

1.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关.

2.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水，同时仔细观察左侧显示屏，至显示good立即停止加水.

3.从支撑上取下容桶，在其锥部的下部涂上黄油

4.将容桶旋入玻璃压力计的锥口部分，容桶外壁与压力计内壁应有均匀的黄油涂层

5.轻按复位/测量键，再按s值键，按选择键，仪器右侧三位数码管闪烁，通过增加或减少键，键入被测试样的密度，按选择键进行确认，仪器保持并记忆此密度。

6.按复位/测量键，仪器自动完成抽液及液面跌落计时，并计算显示试样的比表面积值

二、注意事项:

1.仪器进行抽气工作时，液面超过最上面管电管5毫米时仍未停止抽气，及时按下复位/测量键，以免液体抽到电磁阀中。

2.液面抽取不停机时，用十字螺丝刀旋紧压力计上端的两个紧固螺丝。